
发布时间:2025-10-21 来源:
2025版药典农残检测新规解读
2025版《中国药典》四部《2341农药残留量测定法》迎来重要更新!其中《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法-高效液相色谱法-串联质谱法》检测化合物数量从30种增加至42种,扫描模式由正模式升级为正/负模式,对前处理产品和检测技术提出了更高要求。
针对新版药典要求,我们开发了针对性解决方案。该方案采用华谱科仪HPMS-TQ三重四极杆质谱系统,并结合高效的样品前处理产品,旨在为客户提供准确、可靠的检测结果。相关耗材产品可提供定制化服务。
华谱科仪解决方案优势
检测快速:液相色谱-串联质谱法大大缩短了检测时间。
灵敏度高:方法检出限低,能满足痕量检测要求。
准确度高:回收率良好,结果可靠。
通量高:可高效完成大批量样品检测工作。
一、 样品前处理产品:高效净化,降低基质干扰
1.QuEChERS产品
规格:萃取盐包套装(货号:QSTC03):规格为(50袋盐包 + 50个陶瓷均质子 + 50支50mL离心管)/盒。每袋盐包含4 g MgSO₄与1 g NaCl。
15mL 净化管(货号:Q0151501):每支净化管内含特定填料组合:900 mg MgSO₄、300 mg C18、300 mg 硅胶、300 mg PSA、90 mg GCB。
核心特点:操作简便、基质适配广、回收率稳定。
2. SelectPrep HLB固相萃取柱(货号:S11060061020)
规格:200 mg/6 mL, 60 µm
核心特点:净化效果卓越,能有效提升灵敏度,批次稳定性强。
二、HPMS-TQ三重四级杆质谱系统
作为方案的核心检测仪器,完美匹配药典正/负模式切换需求。
核心特点:正负离子模式快速切换;灵敏度高,稳定性好;完全满足42种农残化合物的检测需求。
为验证方案对 2025 年版药典的适配性,我们以薏苡仁(高淀粉基质)和甘草(高色素、高有机酸基质)为代表性样品,采用《2341 农药残留量测定法(第五法)》进行检测,具体实验数据如下:
1. 检测条件
液相条件
液 相:S6000 Ultra
分 析 柱:Alphasil VC-C18
流 速:0.3 mL/min
柱 温:40 ℃
流 动 相:A:0.1%甲酸铵溶液(含5 mmol/L甲酸铵)B:甲醇-0.1%甲酸铵溶液(含5 mmol/L甲酸铵)(95:5)
洗脱条件 :
质谱条件
质 谱:HPMS-TQ
离子源:ESI+/ESI-
离子源参数:
2. 标准曲线
以固相萃取法方式二(HLB法)处理后的甘草为空白基质,配制一系列标准曲线。42种农残化合物在浓度1/2 LOQ-20 LOQ范围内线性良好,R2均大于0.99。
图1 42种禁用农残化合物的线性关系图
3. 加标回收率实验结果符合药典标准
实验采用两种前处理方法,在LOQ加标浓度下进行测定,结果均满足药典要求:
· 薏苡仁样品(QuEChERS法):回收率为 80.4%~118.1%
· 甘草样品(SelectPrep HLB固相萃取法):回收率为 81.5%~117.9%
总结
本方案依据2025年版《中国药典》要求建立,适用于药材及饮片(植物类)中42种禁用农残化合物的液质检测。方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,经验证结果稳定可靠。
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