采用SelectPrep MAX 固相萃取柱测试食品中 对羟基苯甲酸酯类化合物

发布时间:2025-11-25 来源:

实验背景及目的

对羟基苯甲酸酯类是常用食品防腐剂,安全性较高、抑菌效果好,但若大量或不正当使用,可能对人体健康造成一定危害。《GB5009.31-2025 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》于2025年9月16日实施,标准新增了高效液相色谱法和液相质谱法,并采用强阴离子交换固相萃取柱进行前处理。华谱科仪结合Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm和SelectPrep MAX 500 mg/6 mL固相萃取耗材对酱油、果酱和卤蛋中对羟基苯甲酸酯类化合物进行测定,检测结果符合国标要求。

测试条件

器:华谱科仪S6000液相色谱仪(紫外检测器)

色谱柱:Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm;

检测器:254 nm;

流速:0.7 mL/min;

流动相:A:0.1%磷酸-水溶液;B:乙腈;

梯度程序:


进样体积:10 μL;

温度:35℃。


测试结果

检出限、定量限

检出限及定量限测试结果结果见表1、图1。

表1  检出限、定量限结果



图1  检出限定量限色谱图

(1-对羟基苯甲酸甲酯;2-对羟基苯甲酸乙酯;3-对羟基苯甲酸异丙酯;4-对羟基苯甲酸丙酯;5-对羟基苯甲酸异丁酯;6-对羟基苯甲酸丁酯;7-对羟基苯甲酸庚酯)

实际样品测定

参考国标方法,对酱油、果酱、卤蛋样品进行前处理检测,加标量为10LOQ。酱油和果酱样品中七种目标化合物的回收率均大于90%,卤蛋样品中七种目标化合物的回收率均大于75%。




图2  不同样品基质空白和加标对比色谱图 

表2  不同样品基质(10 LOQ)回收率测试结果



结论

参考《GB5009.31-2025 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》结合Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm和SelectPrep MAX 500 mg/6 mL固相萃取耗材对食品中对羟基苯甲酸酯类化合物进行测定,回收结果符合标准要求。

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